Jumat, 16 Januari 2015


Nama  : Indrasti Dwi Puji Lestari
Nim    : 13612145



PENDAHULUAN
TITRASI POTENSIOMETRI


I.                  TUJUAN
Setelah melakukan praktikum ini diharapkan mahasiswa dapat melakukan analisis dengan metode titrasi potensiometri dengan benar.


II.               DASAR TEORI
Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan dalam potensiometri ini adalah potensiometer. Potensiometer merupakan aplikasi langsung dari perasaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relative suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu elektroda,maka perhitungan aktifitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan.
 Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisik kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda,besarnya potensial elektroda ini tergantung pada kepekatan ion-ion tertentu dalam larutan.
Beda potensial antara kedua elektroda diukur memakai alat ukur potensial atau alat ukur pH. Salah satu elektroda dinamakan elektroda indicator, elektroda ini peka terhadap perubahan keaktifan salah satu species dalam larutan elektroda indicator dikelompokan menjadi dua kelompok yaitu elektroda logam dengan elektroda membran elektroda lainnya dinamakan elektroda pembanding dengan harga potensial praktis tidak berubah selama berlangsung pengukuran.
Beberapa  logam seperto perak,raksa,tembaga,dan timbale dapat bekerja sebagai elektroda indicator.apabila berhubungan dengan suatu larutan dari ionnya, misalnya potensial yang ditimbulkan pada sepotong kawat perak yang tercelup dalam suatu larutan perak nitrat berubah-ubah dengan aktifitas ion perak sesuai dengan ramalan persamaan Nernst, kiranya pemindahan electron reversible terjadi antara permukaan logam dan ion-ion didalam larutan elektroda jenis ini yang ionnya dapat bertukar secara langsung dengan logam tersebut “elektroda jenis pertama”.
Elektroda perak-perak klorida, sebagai suatu elektroda pembanding merupakan suatu contoh “elektroda jenis kedua”. Pada suatu elektroda jenis kedua, ion dalam larutan tidak bertukar eletron secara langsung dengan elektroda logam.
Suatu “elektroda jenis ketiga” yang secara luas dipakai adalah elektroda raksa – EDTA. Telah diamati oleh Reilley dan Schmid bahwa potensial elektroda suatu raksa bersangkut secara reversibel dengan ion-ion logam lain dalam larutan dengan adanya kompleks raksa (Underwood, 1980).
Elektroda membran berbeda dalam pokoknya dari elektroda logam yang telah dibahas. Tidak ada elektron yang diberikan oleh atau kepada membran. Justru sebuah membran membiarkan jenis-jenis ion tertentu untuk menembusnya, tetepi menahan yang lain. Elektroda gelas, yang digunakan untuk menentukan pH, merupakan contoh elektroda membran yang paling luas dikenal (Underwood, 1980).
Bermacam reaksi titrasi dapat dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi.
a)     Reaksi netralisasi : Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.
b)     Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Beberpa logam dapat dapat dititrasi dengan EDTA.
c)     Reaksi Redoks : Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KmnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam laritan encer
(Khopkar, 1997).
Dalam suatu ttitrasi potensiometrik, titik akhir ditemukan dengan menentukan volume yang menyebabkan suatu perubahan yang relatif besar dalam potensial apabila titran dtambahkan.
Dalam titrasi secara manual potensial diukur setelah penambahan titran berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan. Akan tetapi jika menyangkut elektroda gelas, seperti dalam kebanyakan titrasi asam-basa, suatu peralatan pengukur dengan impedansi masukan tinggi diperlukan karena adanya tahanan tinggi dari gelas.; digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi delikian biasa, maka pH meter ini digunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaanya tidak diwajibkan (Underwood, 1980).
Ada kemungkinan untuk menentukan tempat titik akhir dengan cara yang sederhana  pada data nyata tanpa menggunakan bantuan suatu grafik, hanya pengamatan potensial dekat dengan titik ekuivalen yang perlu direkam.


III.       ALAT DAN BAHAN

Alat     :

1.       Labu ukur 250 mL
2.       Pipet ukur 250 mL
3.       Labu ukur 100 mL
4.       Pipet tetes
5.       Buret 50 mL
6.       Statip dan klem
7.       Erlenmeyer 250 mL
8.       Corong gelas
9.       Gelas beker 100 mL
10.   Gelas beker 250 mL
11.   pH meter
12.   stirer magnetik

Bahan :

1.      Larutan HCl 2 N
2.      Larutan HCl 0,1 N
3.      Aquadest
4.      Larutan NaOH 0,1 N
5.      Indikator pp
6.      Indikator mm



IV.            CARA KERJA

1.      Titrasi asam kuat dan basa kuat dengan indikator pp


12,5 ml larutan HCl 2N

Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan di encerkan dengan aquades

Digojok hingga homogen

Di pipet sebanyak 25ml dan dimasukkan labu ukur 100ml

Ditambahkan aquades hingga tanda batas

digijok hingga homogen

Dipipet sebanyak 50 ml

Dimasukkan kedalam erlemeyer 250 ml

Dititrasi dengan 0,1 N NaOH hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda

Volume NaOH

                                          Hasiltitrasi yang dilakukan ;



2..      Titrasi asam kuat dan basa kuat secara potensiometri



25 ml HCl 0,1 N

Diencerkam dengan aquadest dalam labu ukur 100ml

digojok hingga homogen

Di pipet 50 ml dan dimasukkan ke dalam gelas beker 250 ml

Dimasukkan pH meter yang telah di kalibrasi kedalam larutan HCl dengan membenamkan 1 1/4 di bawah permukaan nya


Disesuaikan pengaduk maknetik nya

Diukur dan direkam pH Larutan

Ditambahkan 5 ml larutan NaOH 0,1 N dari buret dan diukur pH nya

Ditambahkan volume 1 ml sampai titik kesetaraan hampir tercapai dan hingga titik kesetaraan terlewati

Terjadi perubahan pH yang sangat besar

Direkam dua pembacaan ditambah pada kelebihan titran sekitar 5ml dan 10 ml

Dibuat alur data (1) pH vs ml NaOH (2) delta pH?delta V vs ml NaOH dan (3) delta^2 pH / delta V^2 vs ml NaOH

Dicatat volume basa yang diperlukan oleh asam dan tiap alur tersebut

Volume Basa

                                                    Rangkaian titrasi Potensiometri:



V.            DATA PENGAMATAN

1.      Titrasi asam kuat dan basa kuat dengan indicator pp.
Volume HCl 50 mL ditambah 2 tetes indicator pp
Volume NaOH yang dititrasi
-         14,5 mL
-         14,1 mL
Volume rata-rata 14,3 mL

Reaksi yang terjadi
            HCl + NaOH NaCl + H2O                            (larutan berwarna merah muda)

2.     Titrasi asam kuat dan basa kuat secara potensiometri
Volume HCl = 25 mL

V NaOH
pH
0
0.22
5
0.42
10
0.76
11
0.89
12
1.03
13
1.31
14
6.68
14.1
7.29
14.2
7.69
14.3
7.87
14.4
8.04
14.5
8.18
14.6
8.33
14.7
8.38
14.8
8.43
14.9
8.49
15
8.54
20
9.38
25
9.64
            




VI.            ANALISIS DATA

1.      Titrasi asam kuat dan basa kuat dengan indikato pp
HCl            +          NaOH           NaCl    +          H2O
“tak berwarna”                            “larutan berwarna pink”


2.      Titrasi asam kuat dan basa kuat secara potensiometri



pH
ΔV
ΔpH
ΔpH/ΔV
Δ (ΔV)
Δ (ΔpH/ΔV)
Ṽ^2
Δ^2 pH/ΔV^2
0.22
-
-
-
-
-
-
-
-
0.42
5
0.2
2.5
0.04
0.32
-
-
-
0.76
5
0.34
7.5
0.068
0.59
0.028
5
0.047457627
0.89
1
0.13
10.5
0.13
0.825
0.062
9
0.075151515
1.03
1
0.14
11.5
0.14
0.96
0.01
11
0.010416667
1.31
1
0.28
12.5
0.28
1.17
0.14
12
0.11965812
6.68
1
5.37
13.5
5.37
3.995
5.09
13
1.274092616
7.29
0.1
0.61
14.05
6.1
6.985
0.73
13.775
0.104509664
7.69
0.1
0.4
14.15
4
7.49
-2.1
14.1
-0.280373832
7.87
0.1
0.18
14.25
1.8
7.78
-2.2
14.2
-0.28277635
8.04
0.1
0.17
14.35
1.7
7.955
-0.1
14.3
-0.01257071
8.18
0.1
0.14
14.45
1.4
8.11
-0.3
14.4
-0.036991369
8.33
0.1
0.15
14.55
1.5
8.255
0.1
14.5
0.01211387
8.38
0.1
0.05
14.65
0.5
8.355
-1
14.6
-0.119688809
8.43
0.1
0.05
14.75
0.5
8.405
-2.665E-14
14.7
-3.17018E-15
8.49
0.1
0.06
14.85
0.6
8.46
0.1
14.8
0.011820331
8.54
0.1
0.05
14.95
0.5
8.515
-0.1
14.9
-0.011743981
9.38
5
0.84
17.5
0.168
8.96
-0.332
16.225
-0.037053571
9.64
5
0.26
22.5
0.052
9.51
-0.116
20
-0.012197687



 o   Grafik plot antara pH vs V NaOH    


Grafik plot v- vs ∆pH/∆V 


·         Grafik plot V rata-rata dua vs ∆2pH/∆V2






VII.            PEMBAHASAN

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasarkan dengan pengukuran potensial suatu sensor atau elektroda.suatu membrane atau permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elekimia yang menimbulkan potensial sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Potensiometri ini bekerja berdasarkan hokum Nernt.
Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan dengan menggunakan elektroda dengan zero current. Sementara titrasi potensiometri merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan penggunaan titrasi dalam penambahan suatu larutan.
Dalam praktikum ini,nilai potensial yang diukur setiap penambahan volume titran tertentu akan diplotkan menjadi kurva titrasi dan akan didapatkan titik-titik ekuivalen titrasinya. Volume pada titik ekuivalen titrasi tersebut adalah volume titran yang akan digunakan dalam perhitungan selanjutnya. Dalam potensiometri, tidak digunakan indicator karena denganpengukuran potensial larutan sudah bisa didapatkan titik ekuivalen dari kurva (underwood,1998).
Titik akhir titrasi diharapkan mendekati titik ekuivalen sehingga data yang dihasilkan dianggap memiliki kesalahan kecil. Pada praktikum ini selain titrasi potensometri, dilakukan pula titrasi asam kuat basa kuat dengan indicator pp. dimana larutan yang digunakan sama sperti pada titrasi potensiometri yaitu larutan asam kuat HCl 0,1 N dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
Pada titrasi dengan pp 50 ml HCl ditambahkan 2 tetes indicator pp. dititrasi dengan NaOH 0,1 N dimana pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dari tak bewarna menjadi merah muda, titik akhir titrasi dicapai pada penambahan NaOH 0,1 N sebanyak 14,3 N. reaksi yang terjadi :
           
            HCl      +          NaOH                                               NaCl

Pada titrasi potensiometri, metode yang digunakan merupakan ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Elektroda indicator yang digunnakan pada titrasi asam basa adalah electron membrane gelas yang sensitive terhadap perubahan jumlah ion hydrogen (H+) dan elektroda pembandingnya adalah kalomel. Dalam titrasi asam basa, diamati setiap perubahan ino H+ atau penambahan pH yang ditunjukan pada alat pengukuran pH. Kelebihan dari electron membrane gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya. Selain itu nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day and Underwood,1981).
Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir titrasinya dari HCl. Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume dimana terjadi perubahan potensial yang relative besar ketika ditambahkan volume pentiter yang sedikit selain menggunakan kurva tersebut digunakan pula kurva antara V rata-rata  vs ∆pH dan grafik antara V rata-rata dua  vs 2pH/V2.
Pada titrasi potensiometri ini digunakan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran dan HCl sebagai titrannya. Sebanyak 50 mL HCl dipipet,kemudian dimasukkan kedalam beker gelas yang berfungsi untuk mengaduk larutan yang akan dititrasi. Titrasi kemudian di mulai dengan menambahkan sejumlah volume NaOH sesuai petunjuk praktikum,dengan alat stirrer yang terus berputar saat titrasi dilakukan agar terhomogenkan untuk menyamakan pH setiap bagian dalam larutan.
Setiap penambahan sejumlah larutan titran, pH kemudian diukur menggunakan potensiometer yang didalamnya terdapat elektroda membrane gelas yang sangat sensitive terhadap perubahan jumlah H+.
Saat elektrod membrane gelas tercelup kedalam campuran larutan HCl dan H2O, terjadi keseimbangan antara ion-ion hydrogen yang terdapat dibagian tipis bola gelas dan ion hydrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Elektroda gelas akan membiarkan ion H+ untuk menembusnya,tetapi menahan ion yang lain. Semakin besar konsentrasi ion hydrogen dalam larutan HCl, semakin banyak ion hydrogen yang masuk kedalam lapisan gelas tadi. Hal ini menyebabkan pada saat awal-awal titrasi,nilai pH kecil. Semakin banyak pentiter yang ditambahkan,semakin sedikit ion hydrogen yang terdapat dalam larutan HCl, karena ion hydrogen bereaksi dengan ion hydroksida (-OH) dan membentuk air.
Hal ini akan menyebabkan ion hydrogen yang memasuki gelas juga semakin sedikit sehingga muatan elektroda gelas berkurang,maka nilai pHnya meningkat. Hal ini dapat dilihat pada kurva hubungan antara pH dengan volume pentiter. Pada kurva tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak volume larutan NaOH yang ditambahkan kedalam larutan HCl, pH larutan menjadi semakin turun (basa). Lonjakan pH secara drastis terjadi yaitu dari pH 1,31 menjadi 6,68 yaitu volume titra HaOH yang ditambahkan 14 mL. lonjakan pH yang terjadi secara drastis dengan penambahan sedikit volume titran ini menunjukan titik akhir titrasi telah terjadi, dimana perubahan pH ini terjadi ketika adanya penambahan 1 mL larutan pentiter NaOH dari volume 13 mL menjadi 14 mL.
Lonjakan pH terjadi disebabkan terjadinya titik akhir titrasi dimana ion (H+) dari HCl  telah habis bereaksi dengan ion hydrogen (-OH) dari NaOH. Titik akhir pada titrasi potensiometri terjadi pada pH 6,8 dengan volume 14 sedangkan pada titrasi menggunakan indicator pp titik akhir titrasi pada volume 14,3 mL pada pH ±7.
Selain itu juga dibuat kurva plot antara volume rata-rata (V rata-rata) vs pH/V titik akhir titrasi pada kurva (grafik yang berada pada titik puncak,dimana pada percobaan ini titik puncak beradapada volume rata-rata 14,05 dan pH/V 6,1. Kemudian pada kurva Vrata-rata dua  vs 2pH/V2 titik akhir titrasi terjadi pada Vrata-rata dua 14,3  
Dari hasil analisis berdasarkan titrasi potensiometri titik akhir titrasi antara HCl 0,1 N dengan NaOH 0,1 N pada volume NaOH yang dititrasi sebanyak 14,05 atau 14,3, sedangkan berdasarkan titrasi dengan pp didapatkan 14,3  Volume NaOH yang dititrasi. Sehingga dari hasil percobaan ini dapat diketahui bahwa titrasi potensiometri dengan titrasi dengan pp ada erat hubungan atau potensiometri dapat digunakan dalam analisis dalam suatu titrasi larutan.



VIII.            KESIMPULAN

Dari pembahasan tersebut maka dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :
a.       Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan  dalam potensiometri ini adalah potensiometer. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol.
b.      Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisik kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda, besarnya potensial elektroda ini tergantung pada kepekatan ion–ion tertentu dalam larutan



DAFTAR PUSTAKA

Staf Pengajar Elektrometri. Penuntun Praktikum Elektrometri. Palu: Tadulako University Press, 2008.
Sumar Hendayana, Ph.D dkk. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press, 1994
Day,Jr.RA.Underwood.AL.1992.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga


Rivai,Harrizul.1995.Asas Pemeriksaan Kimia.Jakarta:Universitas Indonesia.












                                                                                                    Yogyakarta, 25 Desember 2014
Disetujui                                             Dipriksa                                            Dibuat
  Dosen Pengampu                                 Asisten                                               Praktikan




Tri Esti P. MSi                                   Nur Rismawati                                  Indrasti Dwi P.L





























Tidak ada komentar:

Posting Komentar