Nama     : Sophia fakhrunnisa

nim        :  13612102

PERCOBAAN I

Penentuan kadar sulfat dalam air laut dengan metode gravimetri

I.TUJUAN

Dapat melakukan analisis dengan metode gravimetri dengan benar

II. DASAR TEORI

Dalam analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan, yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas atau sisa endapan yang terbentuk dari bahan yag dianalisis tersebut.

Penentuan kadar sulfat dilakukan dengan analisis gravimetri metode pengendapan. Dalam metode ini, analat direaksikan sehingga terbentuk suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang,

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama. Ada pengotor dalam kostituen dapat diuji dan bila perlu faktor- faktor koreksi dapat digunakan. (Khopkar, 1990)

Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dan diteliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur - unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur – unsur atau senyawa – senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode elektrolisis atau berbagai metode lainnya. Pada praktiknya, dua metode pertama adalah metode terpenting yang digunakan. (khopkar, 1990). Prinsipnya dua metode (pengendapan dan penguapan) adalah hal terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan dari zat lain yang larut dalam pelarut disebut koptesipikasi, hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel  dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. (khopkar, 1990)

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hamper semua anion dan kation anorganik serta zat – zat netral seperti air belerang dioksida dan isodium, selain itu berbagai jenis senyawa organik dapat ditentukan secara mudah dengan gravimetri. Jadi sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995)

Metode gravimetric untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dalam persamaan

            aA + pP  AaPp

a adalah koefisien reaksi antara reaktan analit (A).p merupakan koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih  agar dicapai pengendapan yang sempurna.

            gravimetri pengendapan adalah gravimetri yang mana komponen hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sedikit larut agar tidak ada kehilangan endapan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang ditimbang adalah stoikiometri mempunyai kestabilan yang tinggi dan faktor gravimetrinya kecil. Adapun tahap dalam analisa gravimetri adalah:

1.      Memilih pelarut sampel, pelarut yang dipilih harus sesuai sifatnyadengan sampel yang akan dilarutkan, misalnya: HCl, H digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2.      Pengendapan analit, pengendapan analit digunakan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.

3.      Pengeringan endapan, pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4.      Menimbang endapan, zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas, biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan. (Day and Underwood, 2002)

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu:

1.      Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehinggga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.

2.      Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni, bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih susah dipenuhi oleh para analis. Galat – galat yang disebabkan faktor- faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian yang telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat- sifat endapan dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.(Day and Underwood, 2002)

III. ALAT

1.      Neraca analitik

2.      Kaca arloji

3.      Beker gelas 500 ml

4.      Gelas ukur 50 ml

5.      Spatula

6.      Batang pengaduk

7.      Kawat kasa

8.      Lampu spirtus

9.      Kaki tiga

IV. BAHAN

1.      Sampel air laut

2.      Natrium sulfat

3.      HCl 37 %

4.      BaCl₂ 0,2 M

5.      AgNO₃

V. SKEMA KERJA

1. Penentuan massa jenis air laut

                 

Piknometer

Dibersihkan dan dikeringkan

                                                           

Ditimbang pikno kosong dan dicatat sebagai w0

Dimasukkan air laut sampai penuh,ditutup dan dikeringkan bagian luar piknometer

Ditimbang dengan teliti pikno berisi air laut dan dicatat massanya

Diukur temperatur air laut untuk menentukan volume piknometer

Massa jenis air laut

2.      Penentuan kadar sulfat dalam air laut dengan metode gravimetric

25 mL sampel air laut

                                                                       

Dimasukkan kedalam gelas beker  500 mL

Ditambahkan 0,5 mL HCl 37% 200 mL dan dipanaskan

Ditambahkan 10 mL BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk

Diamkan beberapa menit dan ditambahkan larutan pengendap

Diamkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tertutup

Dijaga larutan hingga 150 mL

Diperiksa dengan beberapa tetes larutan BaCl₂

                                                                          

Disaring

Endapan

                                                                                              

Dibersihkan sisa endapan dengan policeman

Endapan dicuci oleh air panas untuk menghilangkan Cl

Dilipat kertas saring dan dimasukkan delam cawan porselin

Dipanaskan hingga kering (putih)

Didinginkan dan ditimbang

Massa endapan sulfat

VI. DATA PENGAMATAN

NO	Perlakuan	Hasil
1.	Mengambil air laut	Volume air laut 25 mL
2.	Ditambah HCl 37% 0,6 mL	Larutan tidak berwarna
	Ditambah BaCl₂ dan didihkan	Larutan berwara putih dan terbentuk endapan putih
3.	Dipanaskan 30 menit	Larutan mendidih dan volime berkurang
4.	Disaring	Endapan berwarna putih
	Dicuci air panas dan ditambah AgNO₃ difiltrat	Filtrat tidak membentuk endapan dengan AgNO₃
5.	Berat kertas saring	Massa = 0,804 gram
6.	Berat kertas saring + endapan	Massa = 1,005 gram
7.	Berat endapan	Massa endapan = 0,201 gram

VII. ANALISIS DATA

1. REAKSI

            SO₄² + BaCl₂                         BaSO₄

2. PERHITUNGAN

Ø Massa jenis air laut

 air laut = massa pikno isi – pikno kosong

                                        V pikno

                           23, 038 gram – 12,761 gram

                                              10 mL

                           = 10,277 gram

                                    10 mL

                          = 1,0277 gram/mL

Ø  Kadar SO₄ = ( massa kertas saring + endapan) – massa kertas saring

                             = 1,005 gram – 0,804 gram

                             = 0,201 gram

Ø  Berat sampel = V air laut yang diambil x  air laut

                      = 25 mL x 1,0277 gram/mL

                      = 25, 6925 gram

Ø  Faktor gravimetri = BM SO₄

                                     BM BaSO₄

                                   = 96,064 gram/mol

                                       233,404 gram/mol

                                     = 0,41158 gram/mol

Ø Kadar sulfat = massa endapan x faktor gravimetri x 100 %

                          Berat sampel

                               = 0,201 gram x 0,41158 g/mol x 100 %

                                         25,6925 gram

                               = 0,32199 %

VIII. PEMBAHASAN

                               Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar sulfat dalam air laut dengan       metode gravimetri. Gravimetric merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau   senyawa tertentu dalam bentuk murninya. Diharapkan setelah melakukan praktikum ini mahasiswa dapat melakukan analisis dengan metode gravimetri dengan benar. Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain, lsrutan AgNO₃ untuk memcuci endapan, larutan BaCl₂berfungsi untuk mempercepat pengendapan, dan larutan HCl pada percobaan ini berfungsi sebagai pelarut sampel.

                               Penentuan kadar sulfat dalam air laut dapat dilakukan dengan mengambil air laut sebanyak 25 mL, dimasukkan kedalam gelas beker, dan ditambah 0,6 mLHCl 37%, penambahan HCl dilakukan karena pada metode ini kita harus memilih pelarut sampel yang sesuai dengan sifatnya terhadap sampel yang dilarutkan, sehingga dipilih HCl sebagai pelarut karena HCl dapat melarutkan logam- logam yang ada pada sampel air laut, larutan kemudian dipanaskan hingga mendidih, pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat kelarutan sampel, setelah itu ditambah 10 mL larutan BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk hingga terbentuk endapan. Larutan dibiarkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tetutup, kemudian diendapkan hingga larutan jernih, larutan diperiksa dengan beberapa tetes larutasn BaCl₂ hingga tidak terbentuk larutan lagi. Jika tidak terbentuk larutan kembali, larutan kemudian disaring lalu endapan dicuci dengan air panas, pencucian ini dilakukan untuk menghilangkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Endapan dicuci hingga tidak memberikan kekeruhan dengan setetes larutan AgNO₃, kemudian kertas saring dilipat dan dimasukkan kedalam cawan porselin dan dikeringkan, fungsi pengeringan ini yaitu untuk menghilangkan kadar air yang ada didalam endapan. Setelah endapan kering, endapan didinginkan didalam desikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar endapan tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas. Saat endapan dingin, endapan ditimbang dan diperoleh berat endapan sebesar 0,201 gram. Dari hasil perhitungan yang dilakukan diperoleh kadar sulfat dalam air laut yaitu sebesar 0,32199%

                               Selain itu dalam praktikum ini juga dilakukan penentuan massa jenis air laut, yaitu dilakukan dengan membersihkan dan mengeringkan piknometer, kemudian pikno kosong ditimbang dan dicatat berat pikno, setelah ditimbang masukkan air laut sampai penuh dan ditutup, keringkan bagian luar pikno dan ditimbang kembali, suhu air laut diukur kemudian lihat table pikno 10 pada suhu yang didapat dari pengukuran, dari hasil perhitungan massa jenis air laut tersebut didapatkan hasil yaitu sebesar 1,0277gram/mL

IX. KESIMPULAN

 Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

     1. Kadar sulfat dalam air laut yaitu sebesar 0,32199%

     2. Berat endapan yang diperoleh yaitu 0,201 gram

     3. Analisis gravimetri yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

     4. Massa jenis air laut yaitu 1,0277 gram/Ml

X. DAFTAR PUSTAKA

     Day, R.A and A.L Underwood. 2002. Analisis kimia kuantitatif edisi keenam. Erlangga. Jakarta.

     Harjadi, W . 1993 . Ilmu kimia analitik dasar. Pustaka utama. Jakarta.

     Khopkar, SM. 1990. Konsep dasar kimia analitik. Universitas Indonesia press. Jakarta.

     Rivai, harizul. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Universitas Indonesia press. Jakarta.

Yogyakarta, 21 Desember 2014

Disetujui oleh                                              Diperiksa oleh                                   Dibuat oleh

 Dosen pengampu                                        asisten                                               praktikan                                                                            

Tri Esti P, M.Si                                           Bryan A.Y                                          Sophia fakhrunnisa